Chuẩn bị mẫu phân tích trong Vitamin tổng hợp bằng Phương pháp phá mẫu vi sóng

Giới thiệu chung:

Ngày nay mọi người có xu hướng sử dụng các chế phẩm bổ sung vitamin tổng hợp vì không thể hấp thụ đủ vitamin do thói quen ăn uống không đầy đủ và không cân bằng. Nhu cầu về các chế phẩm vitamin tổng hợp đã trở nên phổ biến, đặc biệt ở các nước công nghiệp phát triển bao gồm Mỹ, Canada và Châu Âu. Mặc dù người tiêu dùng không có đủ thông tin về sự an toàn của các sản phẩm này, nhưng mức tiêu thụ vitamin tổng hợp vẫn tiếp tục tăng nhanh. Các chế phẩm vitamin tổng hợp là thực phẩm bổ sung thường chứa vitamin, khoáng chất (các nguyên tố vi lượng như sắt, phốt pho, canxi, ma giê, mangan, đồng, kẽm và molypden), thảo dược, axit amin và sự kết hợp của các chất này.

Các chế phẩm vitamin tổng hợp có chứa khoáng chất và một số loại vitamin này được giới trẻ, bà mẹ cho con bú, phụ nữ mang thai và vận động viên tiêu thụ rộng rãi. Chúng có thể được sử dụng mà không cần bác sĩ kê đơn. Các chế phẩm này không được chứa hoạt chất với nồng độ cao, vì sự tích tụ kim loại do các nguyên nhân tự nhiên hoặc nhân tạo có tác động lớn tới sức khỏe con người. Các nguyên tố kim loại này tích tụ trong cơ thể con người là những chất gây độc hại, có thể gây ra các bệnh nghiêm trọng và thậm chí tử vong khi sử dụng với liều lượng quá mức.

Do đó, ngày nay, việc phân tích các thành phần kim loại trong vitamin tổng hợp bằng các phương pháp thử nghiệm để so sánh các giá trị này với các giá trị được công bố trong bản cáo bạch nhằm kiểm chứng tính chính xác của thông tin và cũng để xác định xem chúng có chứa bất kỳ nguyên tố độc hại nào không.

Trong ngành dược phẩm, một nguyên tố hoặc hợp chất được phân tích theo hai bước: bước phân hủybước định lượng. Phân tách mẫu là một phần quan trọng của phương pháp phân hủy. Quá trình chuẩn bị mẫu thường mất nhiều thời gian và đòi hỏi công việc tỉ mỉ. Một số kỹ thuật phân tích và các phương pháp khác nhau được sử dụng trong bước này. Tro hóa khô là phương pháp lâu đời nhất được biết, nó dễ áp dụng nhưng không phải là phương pháp chính xác vì làm thất thoát quá nhiều chất dễ bay hơi. Phương pháp tro hóa ướt nhanh hơn tro hóa khô nhưng đòi hỏi phải sử dụng quá nhiều chất phản ứng và theo dõi liên tục. Trong khi đó quá trình phân hủy bằng phương pháp vi sóng có thể tự động hóa dễ dàng, thời gian cần thiết cho bước chuẩn bị mẫu trước khi phân tích ngắn hơn và nhờ hệ thống bình kín được sử dụng trong phương pháp này, tránh được sự thất thoát chất phân tích và sự nhiễm bẩn từ mẫu được giảm thiểu.

Phân tích vitamin tổng hợp rất khó vì chúng có cấu trúc phức tạp và chúng chứa một số nguyên tố với khoảng nồng độ rộng. Ngày nay, một số phương pháp kiểm nghiệm được áp dụng để phân tích nguyên tố trong vitamin tổng hợp như Quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (FAAS), Quang phổ phát xạ quang plasma kết hợp cảm ứng (ICP-OES), Quang phổ khối plasma ghép cảm ứng (ICP-MS), phép đo phổ phát xạ nguyên tử plasma kết hợp phản ứng (ICP-AES) cùng với các quy trình phân hủy khác nhau (phổ biến là phá mẫu bằng vi sóng).

Thiết bị sử dụng:

Lò vi sóng phá mẫu M6 (HSX: Preekem)

Rotor: UHP10 cho 10 bình phá mẫu 100ml

Nhiệt độ làm việc tối đa: 260oC

Áp suất làm việc tối đa: 60bar

Mẫu chuẩn bị:

Viên nang vitamin (màu đỏ và nâu)

Hóa chất:
HNO3 (Axit Nitric, mức vi lượng)

HF (Axit flohydric, mức vi lượng)

H2O2 (Hydro peroxide, mức vi lượng)

Quy trình phá mẫu:

1. Cân 1 viên nang màu đỏ (~0,7 g) hoặc nửa viên nang màu nâu (~0,65 g) vào cốc đựng mẫu;

2. Dùng pipet định lượng 9 ml HNO3 cho vào cốc đựng mẫu, lắc nhẹ để trộn kỹ, đặt cốc mẫu vào bếp ủ nhiệt và đun ở 140oC trong 35 phút. Khi nguội, thêm 0,5 ml HF và 0,5ml H2O2. Đậy nắp và ấn tay để bịt kín; đặt cốc phá mẫu trong giá đỡ và cố định trong khung đỡ.

3. Thiết lập và chạy phương pháp theo quy trình như bảng bên dưới:

 

Chương trình gia nhiệt

Bước

Nhiệt độ (oC)

Áp suất (bar)

Thời gian giữ nhiệt (phút)

1

160

12

2

2

200

8

2

3

220

8

30

 

4. Khi nguội dưới 600C, mở bình phá mẫu, pha loãng thành 50ml với nước DI (mẫu viên nang màu nâu được pha loãng thành 25ml).

5. Dung dịch pha loãng thu được: dung dịch trong suốt không có huyền phù hoặc kết tủa.

Mẫu trước và sau khi phá mẫu vi sóng:

                             

 

Tìm hiểu thêm các thiết bị tại đây


 Được thành lập từ năm 2000 bởi đội ngũ các nhà khoa học, với tư cách là một công ty khởi nghiệp chỉ tập trung vào lĩnh vực phá mẫu vi sóng. PreeKem đã tạo nên bước đột phá mới nhờ phương pháp phá mẫu vi sóng hoàn toàn tự động đầu tiên trên thế giới được gọi là 'PREPS'. Sự đổi mới mang tính cách mạng này cho phép xử lý khối lượng mẫu lớn, khả năng tái tạo cao và đảm bảo tính an toàn tuyệt đối cho các kỹ thuật viên phòng thí nghiệm. Đến nay, dòng sản phẩm của PreeKem đã có mặt tại hơn 20 quốc gia trên thế giới, nhờ vào chất lượng tuyệt vời, độ tin cậy và tiết kiệm tối đa chi phí.

Cần hỗ trợ thêm thông tin, Quý khách vui lòng liên hệ:

Ms. Lê Thị Thùy Trang, Phòng Marketing, DKSH. 

📞 Điện thoại: (+84) 906 654 815

✉ Email: tecinfo.vn@dksh.com

Hoặc để lại thông tin như form bên dưới: