Phân Tích Tự Động Hóa Trị Đa Nguyên Tố Bằng HPLC-ICP-MS với Bộ Chuyển Đổi Van Nhanh

Phân tích hóa trị kim loại nặng bằng HPLC-ICP-MS
ICP-MS là kỹ thuật được lựa chọn hàng đầu cho phân tích vết kim loại trong nhiều ngành công nghiệp và nhiều loại mẫu khác nhau. Tuy nhiên phân tích tất cả các nguyên tố vẫn chưa đánh giá được tổng thể. Tính đột biến, tương đương sinh học, và độc tính của vài nguyên tố, như As, Hg, Cr, Pb, Sn, Br, I, Se, và Sb, phụ thuộc vào dạng hóa học hay hóa trị của nguyên tố đó. Để có thể phân tách được các dạng hóa học khác nhau này ra trước khi phân tích, một kỹ thuật sắc ký, như HPLC, được ghép nối với ICP-MS (1).

Phương pháp HPLC-ICP-MS thường được dùng để phân tích các hóa trị có thể tách ra trên cùng một cột, điều đó có nghĩa nó vẫn còn hạn chế trong việc phân tích các hóa trị khác nhau của cùng một nguyên tố.Tuy nhiên, các PTN cần phải phân tích được hóa trị của nhiều nguyên tố trong mẫu, như giám sát As vô cơ, organotin, and methyl Thủy ngân trong thủy sản. Hóa trị của đa nguyên tố có thể được phân tích trên cùng một cột và pha động (2), nhưng điều này có thể dẫn tới khó tối ưu hóa điều kiện cho tất cả và làm giảm hiệu năng. Cho nên các PTN thường chạy quy trình tách biệt cho từng nguyên tố, phải thay cột và pha động bằng tay giữa các nguyên tố. Điều này ảnh hưởng rất lớn đến yêu cầu trả kết quả nhanh và hiệu suất làm việc.

Bộ van chuyển cột nhanh
Bộ buồng ủ cột Infinity II HPLC system Multicolumn Thermostat (MCT), minh họa Hình 1, có thể gắn kết với đầu chuyển van Quick Change để chuyển đổi vị trí 2, 4, 6, hay 8 đến các cột. Một van chọn pha động cũng có thể kết nối, có khả năng lựa chọn tới 12 loại pha động khác nhau. Hệ thống HPLC-ICP-MS được điều khiển bởi phần mềm Agilent ICP-MS MassHunter,có khả năng phân tích tự động với nhiều cột và nhiều phương pháp, mỗi loại dùng một pha động tối ưu riêng. Các phương pháp cho từng loại hóa trị được phân tích tuần tự một cách tự động giúp tăng hiệu suất và tính linh động, cũng như cho phép chương trình chạy liên tục qua đêm.

Thí nghiệm mô tả dưới đây cho thấy sự linh động và hiệu quả khi kết nối HPLC-ICP-MS phân tích qua đêm với ba phương pháp độc lập xác định As vô cơ, Methyl Thủy ngân và các hóa trị của bromine và iodine.

Thí nghiệm chi tiết
Hệ thống Agilent 1260 Infinity II HPLC với bơm bốn kênh và bộ chuyển cột InfinityLab Quick Change 4-column-selector valve head (p/n G4237A). Bơm bốn kênh có thể phân phối bốn pha động khác nhau, cho nên không cần van chọn dung cho ba phương pháp này (bốn nguyên tố, bảy loại hóa trị). Hệ thống HPLC này được ghép nối với Agilent 7900 ICP-MS sử dụng bộ chuyển đổi Agilent LC connection kit (p/n G1833-65200), như sơ đồ khối Hình 2. Các phương pháp HPLC được tóm tắt trong Bảng 1 , có thể xem thêm chi tiết ở mục Tham khảo 3.

Để minh họa cho khả năng chuyển đổi cột tự động và phân tích qua qua đêm, ba phương pháp xác định hóa trị kim loại được chạy với các trình tự khác nhau trong suốt ba ngày, như mô tả trong Hình 3. Các tiêu chí đánh giá hiệu năng như độ tuyến tính, độ thu hồi, và độ chính xác trong suốt ba ngày phân tích được trình bày trong tham khảo 3.

Độ ổn định trong ngày và giũa các ngày Hình 4 minh họa các sắc ký đồ từ ba ngày phân tích chồng lên nhau từ một nồng độ dung dịch chuẩn cỡ ppb của iAs, CH3Hg, IO3, I, BrO3, và Br. Trong mỗi ngày phân tích, hệ thống cột và pha động được chuyển đổi tự động đảm bảo các thành phần hóa trị nguyên tố được phân tách cùng với các điều kiện HPLC tương ứng.

Kết luận
Việc sử dụng hệ ghép nối HPLC-ICP-MS để phân tích hóa trị kim loại nay đã được nâng tầm cao hơn là có thể làm được nhiều loại cùng lúc chỉ trong một lần chạy liên tục. Việc phân tích tự động là nhờ vào hệ thống chuyển cột Quick Change, cùng với van chuyển lựa chọn pha động. Toàn bộ hệ thống HPLC-ICP-MS được cài đặt và điều khiển bằng phần mềm ICP-MS MassHunter, giúp thiết bị thành một phương tiện phân tích thường nhật dễ dàng, trong khi nó vẫn có những tính năng linh hoạt khác để vận hành như một hệ thống phục vụ các ứng dụng nghiên cứu.

Tài liệu Tham khảo
1. Handbook of Hyphenated ICP-MS Applications, 2nd Edition, Agilent publication, 5989-9473EN
2. Wahlen, R. and Catterick, T., Rapid Commun. Mass Spectrom. 2004 ; 18: 211–217
3. Automated Sequencing of Elemental Speciation Methods Using HPLC-ICP-MS with a Quick Change Valve Head, Agilent publication, 5994-2943EN

>> Xem thêm thông tin về Hệ thống khối phổ Agilent ICP: tại đây

--

Cần hỗ trợ thêm thông tin, Quý khách vui lòng liên hệ: 

Hotline: 0906 654 815

Email: tecinfo.vn@dksh.com

Hoặc để lại thông tin như form bên dưới: